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焦炭揮發(fā)分測定

2021-01-10  來自: 鶴壁市銀華儀器儀表有限公司 瀏覽次數(shù):1774

3、焦炭揮發(fā)分測定方法


一、方法簡介:
稱取質(zhì)量的焦炭試樣,置于帶蓋的增禍中,在600 ℃ 下,隔絕空氣加熱7min , 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數(shù),減去該試樣的水分含量。
二、試劑
① 變色硅膠:工業(yè)用品。
② 無水氯化鈣:化學純,粒狀。
三、儀器和設備
① 揮發(fā)分柑禍:帶嚴密蓋的瓷柑禍,鉗渦總質(zhì)量為18 一22g ,其中蓋的質(zhì)量為5 一6g。
② 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在900 士10 ℃ ,爐膛具有足夠的恒溫區(qū),爐后壁的上部帶有直徑約25 一30mm ,高400mm 的煙囪,下部具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置應使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中間并距爐底2 倉一30mm 。爐子的熱容量應該是:當起始溫度為900 ℃ 時,放入室溫下的增鍋架和若干增鍋,關(guān)閉爐門后,在3min 內(nèi)爐溫就恢復到900 士10 ℃ 。爐膛恒溫區(qū)應半年校正一次。
③ 柑鍋架:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成,其規(guī)格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區(qū)為限,安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為3 任一40mm .
④ 分析天平:感量0 . 0001g。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氛化鈣。
四、實驗步驟
① 用預先于900 士10 ℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍,稱取粒度小于0 . 2mm 攪拌均后的試樣1 士0 . 01g(稱準至0 . 0001g ) ,使試樣攤平,蓋上蓋,放在柑鍋架上。注:如果測定試樣不足六個,則在增禍架的空位上放上空增鍋補位。
② 打開預先升溫至900 士10 ℃ 的箱形高溫爐爐門,迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi),立即開動秒表記時,并關(guān)好爐門,使增鍋連續(xù)加熱7min ,柑渦和架子放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min 內(nèi)使爐溫恢復到900 士10 ℃ ,并繼續(xù)保持此溫193度到試驗結(jié)束,否則此試驗作廢。
③ 到7min 立即從爐中取出增禍,放在空氣中冷卻約smin ,然后移入干燥器中至室溫(約20min ) ,稱量。
五、試驗結(jié)果的計算
① 分析試樣的揮發(fā)分按(5 )計算:

焦炭揮發(fā)分測定

6 、精密度
重復性r :不大于0 . 30 %
再現(xiàn)性R :不大于0 . 40 %。


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